氯乙酸是一種化工原料,廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。一氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)是制備農(nóng)藥及有機(jī)合成的重要中間體,應(yīng)用廣泛,可能帶來的污染涉及地表水、海水、農(nóng)藥及化工廢水及污水處理廠水質(zhì)等。因此,水中氯乙酸的主要來源為工業(yè)污染,它對人體有一定的危害性。研究不同水質(zhì)中的DCAA和TCAA測定方法對于全面了解水環(huán)境現(xiàn)狀,改善水環(huán)境質(zhì)量,保障群眾安全具有重要意義。
目前,多數(shù)研究仍集中并限于飲用水的消毒副產(chǎn)物中DCAA和TCAA的測定。報道的水中鹵乙酸測定方法有比色法、氣相色譜法、化學(xué)分析法、氣相色譜-質(zhì)譜法、離子色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等?;瘜W(xué)分析法滴定誤差大;氣相色譜-質(zhì)譜法由于質(zhì)譜儀價格太高,對于大批量樣品分析不夠經(jīng)濟(jì),另外質(zhì)譜儀未普及,使用受到限制;離子色譜法不適用于較臟的復(fù)雜水樣檢測,且方法檢出限較高;反相液相色譜-電噴霧質(zhì)譜法檢出限較高,為0.1~1mg·L-1,使用成本更高,不易普及推廣。目前隨著環(huán)境治理的加強(qiáng),對不同水質(zhì)中DCAA和TCAA含量檢測越加強(qiáng)烈,建立一種快速,準(zhǔn)確的檢測方法尤為重要。
在分析行業(yè)中,氣相色譜儀分離法應(yīng)用較廣泛,一般用毛細(xì)管柱分離,對儀器結(jié)構(gòu)、性能、操作技術(shù)要求較規(guī)范。山東譜析儀器有限公司采用填充柱氣相色譜法測定水中氯乙酸的含量,并對氯乙酸的酯化條件,色譜測試條件,進(jìn)行了研究,得到了滿意的結(jié)果,并在各地供水中心,水質(zhì)檢測中應(yīng)用。
檢測中所需要的儀器包括:GC-18氣相色譜儀、電子捕獲檢測器(ECD)、N2010數(shù)據(jù)處理器、分析天平、比色管、超級恒溫水浴、氣源、標(biāo)準(zhǔn)品。
實驗方法:取一定濃度氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入具塞比色管中,依次加濃硫酸、甲醇溶液混勻,放入60℃恒溫水浴1h,取出待冷卻,加入10%NaCl溶液5ml、正庚烷015ml振蕩萃取,待分層后,吸出有機(jī)相放入小試管中,加少許無水硫酸鈉脫水。用微量注射器吸1μl進(jìn)樣,記錄保留時間(定性)和峰面積(定量)。