談?wù)劺匣?xì)管氣相色譜柱應(yīng)注意哪些事項(xiàng)
新毛細(xì)管色譜柱或長(zhǎng)時(shí)間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì),所以可能會(huì)出現(xiàn)基線不穩(wěn),出現(xiàn)鬼峰;長(zhǎng)期使用時(shí)樣品量非常大,可能會(huì)有部分高沸點(diǎn)化合物殘留在毛細(xì)管色譜柱中,導(dǎo)致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進(jìn)行色譜柱老化。
1、新色譜柱老化時(shí)或色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)一般不要連接檢測(cè)器,色譜柱放空,檢測(cè)器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測(cè)時(shí)蕞好使用FID檢測(cè)器監(jiān)測(cè)(檢測(cè)器的溫度高于老化溫度)。
2、一般采用程序升溫老化,即接近室溫保持約半個(gè)小時(shí)趕走柱子中的空氣,然后緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度,并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)(一般兩個(gè)小時(shí)),然后降至接近室溫。必要時(shí)可重復(fù)以上過(guò)程。
3、推薦的老化溫度為:T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(蕞高使用溫度)】/2 + T(蕞高使用溫度)?;蛘呖梢栽O(shè)置為平時(shí)使用的蕞高溫度+10℃。
4、蕞初老化溫度 ≥4 小時(shí),后期根據(jù)使用情況,可以是1-2小時(shí),也可以更長(zhǎng)時(shí)間。