一、方法原理
采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進行超聲提取,提取液經濃縮、定容和過濾后,用氣相色譜檢測,外標法定量。
二、主要儀器配置
a)GC-17氣相色譜儀,帶毛細柱進樣口,F(xiàn)ID檢測器
b)色譜工作站軟件,
c)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)標準物質,色譜純
d)乙酸乙酯,色譜純
e)超聲波提取儀
f)氮吹儀
三、實驗方法
1、樣品處理方法
取代表性樣品,剪為5mm的長碎條,準確稱取5.0g(精確至0.01g)置于具塞錐形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,于常溫下在超聲波提取儀中萃取30min,將萃取液轉移至圓底燒瓶中,再用40mL乙酸乙酯對錐形瓶中樣品進行二次提取,合并兩次萃取液,然后用20mL乙酸乙酯洗滌殘渣,并入萃取液中。在氮吹儀上濃縮至一半體積后轉移至玻璃具塞離心管中,繼續(xù)濃縮至近干后,用乙酸乙酯定容至2mL,溶液經理針式過濾頭過濾后,氣相色譜分析。
2、氣相色譜儀參考條件
毛細管柱:OV-1301,30m×0.53mm×1mm或等效
柱溫:程序升溫50℃(5min),10℃/min升至250℃(5min)
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(N2)柱流量5ml/min:;
分流進樣:分流流量4 mL/min;
尾吹氣25 mL/min
四、實驗結果
1、一號樣品
一號樣品,取樣量5.8182g濃縮液中DMF的濃度C1=37.42ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:1號樣品中DMF含量為12.86mg/kg2、二號樣品
二號樣品取樣量為5.1065g濃縮液中DMF的濃度C2=7.08ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:2號樣品中DMF含量為2.77mg/kg
紡織品中溶劑殘留檢測已成為生態(tài)紡織品檢測體系中的一個重要項目。本實驗適用于紡織品中殘留溶劑的檢測。