色譜法是一種常見的分離技 術(shù),其原理是利用欲分離組分在兩相間具備不同的分配系數(shù),以流動相對固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中的不同物質(zhì)以不同速度沿固定相移動,蕞終達(dá)到分離的效 果。按兩相的物理狀態(tài),可以分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC),在現(xiàn)代樣品分析中,氣相色譜和液相色譜都是普遍采用的分析方法,但兩者也存在許多不同之處,具備不同的特性,這些特性也決定了它們不同的應(yīng)用范圍。
液相色譜儀是利用混合物在液儀和固體或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,從而對混合物進(jìn)行分離,然后分析鑒定的儀器。設(shè)備機(jī)身由儲液器、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等部分組成。液相色譜儀通常用于對沸點(diǎn)較高、難氣化的物質(zhì)混合物通過色譜柱進(jìn)行分離。為保障液相色譜儀的正常運(yùn)行,日常維護(hù)保養(yǎng)的重要內(nèi)容之一。
日常維修保養(yǎng):
1、注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中。
2、儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應(yīng)清洗儲液器并梗換溶液。
3、每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,方止無機(jī)鹽析出或沉積。
4、樣品的前處理也很重要,樣品要盡可能地去 除雜質(zhì)、完 全溶解,需盡量減少對色譜柱的污染,以延 長色譜柱的使用壽命。
5、同時避 免進(jìn)過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞。
6、色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
色譜柱的安裝:
1、拆開柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
2、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
3、按柱管上標(biāo)示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與液相色譜儀進(jìn)樣閥出口相連接,柱的出口與檢測器連接。
4、連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。
5、在接管時要設(shè)法降 低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘至擰不動為止,再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈,不要用力過大。
6、如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象,用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈至不 漏液為止。