氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來(lái)源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣、空氣等?/span>
選擇載氣首先要滿(mǎn)足檢測(cè)器的要求,還要考慮到分析方法對(duì)分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮,要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)要小,為得到好的峰型, 常用氮?dú)庾鬏d氣。對(duì)TCD檢測(cè)器來(lái)講,為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫(氦)氣作載氣,而不使用氮?dú)饣驓鍤?。從安全和分析周期?lái)講,氦氣要比氫氣好,但我國(guó)的 氦氣資源較少,價(jià)格比較高,因此使用氫氣作載氣比較普遍。對(duì)于FID檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣,既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測(cè)器用氫氣、氦 氣比較好,用氮?dú)狻鍤?、空氣時(shí)靈敏度比較低,易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測(cè)器常用氮?dú)庾鬏d氣,在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測(cè)器一般用氮 氣作載氣。
一般載氣選取原則是:
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)),無(wú)腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解:氣體擴(kuò)散系數(shù)小,以提高柱效率,價(jià)格合理、且能滿(mǎn)足檢測(cè)器使用要求。
氣源的種類(lèi)和純度,應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)行合理的選擇?! ?/span>
檢測(cè)器種類(lèi) | 載氣(純度) | 燃燒氣(純度) | 助燃?xì)?純度) | 尾吹氣(純度) |
TCD 一般分析 |
He N2 Ar等 99.995%以上 |
He N2 Ar等 99.995%以上 |
||
TCD 高靈敏度分析 |
He N2 Ar等 99.999%以上 |
He N2 Ar等 99.999%以上 |
||
FID 一般分析 |
N2 He 等 99.995%以上 |
H2 99.995%以上 |
Air 空壓機(jī) |
N2 He 等 99.995%以上 |
FID 高靈敏度分析 |
N2 He 等 99.999%以上 |
H2 99.999%以上 |
盡量用Air 空氣鋼瓶,空壓機(jī)也可 |
N2 He 等 99.999%以上 |
ECD 一般/高靈敏度分析 |
N2 He*等 99.999%以上 |
N2 99.999%以上 | ||
FPD 一般/高靈敏度分析 |
N2He* 等 99.999%以上 |
H2 99.999%以上 |
盡量用Air 空氣鋼瓶,空壓機(jī)也可 | 不使用 |
FTD 一般/高靈敏度分析 |
He等 99.999%以上 |
H2 等 99.999%以上 |
帶干燥氣的空氣鋼瓶 |
N2等 99.999%以上 |
高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)
鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好,避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)
溫度40度以下,2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材
工作前檢漏
每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥
固定鋼瓶
使用無(wú)油減壓閥
氣體發(fā)生器使用注意事項(xiàng)
氫氣發(fā)生器
檢查發(fā)生器干燥劑,及時(shí)更換
損壞時(shí),返堿液對(duì)儀器損害大
空氣發(fā)生器
定期更換分子篩,干燥劑
氮?dú)獍l(fā)生器
氣源純度不高,ECD檢測(cè)器盡量不要使用