死體積概念
檢測(cè)器的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間與色譜柱在填裝后柱管內(nèi)固定相顆粒間剩留的空間的和,就是死體積。
色譜柱中固定相沒(méi)有占據(jù)的空隙體積 ,亦即色譜柱中流動(dòng)相的體積,原為死體積本意。然而在實(shí)際的測(cè)量中,進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)器的空間和色譜儀中的管路和連接頭間的空間(也就是柱外死體積)也包含其中。如果柱外體積非常小,那么可以將其忽略。
進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測(cè)器流動(dòng)池未被固定相所占據(jù)的空間,就是死體積。檢測(cè)器流動(dòng)池體積、柱出口管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙以及進(jìn) 樣器至色譜柱管路體積4部分都包括在內(nèi)。
根據(jù)不同的信號(hào)記錄方式,檢測(cè)器包括積分型檢測(cè)器和微分型檢測(cè)器。微分型檢測(cè)器的響應(yīng)與流出組分的濃度或質(zhì)量正相關(guān),繪出的色譜峰是一系列的峰。積分型檢測(cè)器是對(duì)各組分積累的總和進(jìn)行測(cè)量,響應(yīng)值與組分的總質(zhì)量正相關(guān),色譜圖是臺(tái)階形曲線,階高表示組分的總量。
檢測(cè)器要求:
1.死休積的要求是高效毛細(xì)柱的分離效能得以保持。
2.檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間的要求為檢測(cè)器中快速通過(guò)非常窄的譜帶時(shí),峰形不失真。
3.相對(duì)響應(yīng)因子、線性和線性范圍的要求為正確可靠地進(jìn)行定量。
4.噪聲和漂移的要求為在流入無(wú)組分,也就是檢測(cè)器中有載氣通過(guò)時(shí),其基線(即響應(yīng)信號(hào)曲線 )是保持穩(wěn)定沒(méi)有波動(dòng)的。
5.靈敏度和檢測(cè)限的要求為當(dāng)檢測(cè)器中有極痕量的組分,就會(huì)有所響應(yīng)。
6.選擇性的要求為在一些情況下,進(jìn)入檢測(cè)器所有組分都會(huì)有響應(yīng),而在其它一些情況下,只對(duì)某種類化合物有響應(yīng)。