淺談液相色譜儀流動相供給不暢的原因及解決辦法
造成液相色譜儀流動相供給不暢的原因可能是:流動相已經接近用完了,管路中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)定。應經常觀察貯液器中流動相的量,加足流動相保證所有樣品分析完畢。輸液管路上安裝沉子至瓶底,貯液器蓋上留一小孔正好夾住進液器,使其不能上下移動。
過濾器阻塞會引起管道和泵腔真空變化,使壓力不穩(wěn)。當過濾器被微粒所阻塞或長霉時,去掉過濾器后系統(tǒng)會運轉正常,換上新的過濾器即可,有時候換上新過濾器仍然不暢,那么就需要檢查流動相的制備過程,或者換上大孔徑的過濾器。不管如何,流動相都要重新過濾。
流速過高、阻力大,造成真空化現(xiàn)象,這是由于過濾器孔徑、管道內徑、流速和溶劑粘度等引起的。如果流速大于10mL/min,常會出現(xiàn)這種現(xiàn)象,試著用下列方法解決。
1、試用低流速,若問題解決了則再進行下一步;
2、換大孔徑的過濾器;
3、增加進液管內徑;
4、抬高或加壓貯液器;
5、改低流速;
6、不用入口過濾器(但流動相一定要先過濾)。
當貯液器蓋子太緊,在貯液器內形成真空,打出的流動相不連續(xù)。應松開蓋子或留有1mm縫隙。進液管路阻塞或彎曲折疊會使泵抽不到液,注意調整進液路道或更新。