淺談氣相色譜儀ECD檢測(cè)器的譜圖分析
▲出開(kāi)叉峰：
⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。
A.進(jìn)樣操作過(guò)程是否存在問(wèn)題，重新進(jìn)樣再試。
B.減少進(jìn)樣量。
C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。
D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。
▲出拖尾峰：
⊙指樣品出峰結(jié)束回基線時(shí)有拖尾現(xiàn)象。
A.減少樣品的進(jìn)樣量。
B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。
C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。
D.進(jìn)樣器溫度是否能夠氣相色譜儀保證樣品充分氣化。
E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。
F.適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度。
G.檢測(cè)器是否存在污染現(xiàn)象，必要時(shí)進(jìn)行清洗。
H.色譜柱的安裝方法是否正確。
I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。
J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
▲只出溶劑峰
⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份（溶質(zhì)）不出峰或出峰很小。
A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量（分流比）。
B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。
C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
E.改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。
F.可能色譜柱對(duì)樣品主成份（溶質(zhì)）的保持力太強(qiáng)，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。
G.樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)，需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。
H.換用合氣相色譜儀適的色譜柱。
I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合，降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
▲色譜柱性能迅速退化
⊙指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。
A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。
B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。
C.某些色譜柱（例如PLOT）在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
D.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。
E.檢查是否在色譜柱允許的*使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。
▲垂直回峰：
⊙指樣品出峰的開(kāi)始、結(jié)束相對(duì)基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒(méi)有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。
A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
B.一般積氣相色譜儀分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。
C.如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大，就會(huì)出現(xiàn)上述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。
氣相色譜儀ECD一般在濃度型響應(yīng)特性范圍內(nèi)操作,但是它不像TCD響應(yīng)和流速關(guān)系那樣簡(jiǎn)單.在ECD中,樣品組分的*峰高所對(duì)應(yīng)的流速要大一些,而且蕞佳值隨樣品種類和操作參數(shù)而變化.為了獲得蕞佳的柱分離和檢測(cè)靈敏度,通常采用補(bǔ)充氣以保證通過(guò)檢測(cè)器的流量佳,因此,在做定量分析時(shí),氣相色譜儀流速選擇的程序如下:
①首先選好除流速外的其他操作參數(shù);
②關(guān)閉補(bǔ)充氣路,調(diào)整氣相色譜儀ECD載氣流速,以保證獲得比較好的分離效果和較短的分析時(shí)間;再打開(kāi)補(bǔ)充氣路,調(diào)節(jié)補(bǔ)充流量,直到獲得*的響應(yīng).另外,為獲得理想的分析速度,在作毛細(xì)管柱分析時(shí),可用H2做載氣,用Ar和N2加10%甲烷作補(bǔ)充氣。
氣相色譜儀價(jià)格
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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