液相色譜儀鬼峰的解決辦法
一、進(jìn)樣精度差　　
液相色譜儀出現(xiàn)進(jìn)樣精度差，通常有七個(gè)原因：(1)進(jìn)樣量不合適；(2)進(jìn)樣針刻度定量不準(zhǔn)；(3)進(jìn)樣針中含有氣泡；(4)插針不緊，進(jìn)樣口松動(dòng)；(5)進(jìn)樣針過(guò)細(xì)；(6)轉(zhuǎn)子密封墊破碎、漏液或受污染；(7)進(jìn)樣方法錯(cuò)誤?！　?/span>
首先，儀器操作人員吸完樣品后應(yīng)當(dāng)擦針，以此確保針里無(wú)氣泡。當(dāng)下插到進(jìn)樣針底部時(shí)，可快速切換到裝填狀態(tài)，此時(shí)還需操作人員快速且均勻地推入針桿，注入樣品。結(jié)束后，切回進(jìn)樣狀態(tài)，隨后拔出進(jìn)樣針。如此一來(lái)，便可保證樣品的純度?！　?/span>
當(dāng)使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，操作人員還應(yīng)觀察自動(dòng)進(jìn)樣器的排氣狀況、排氣用清洗液的剩余量以及清洗液是否接在線(xiàn)脫氣機(jī)上進(jìn)行脫氣。另外，高壓閥轉(zhuǎn)子密封墊、進(jìn)樣墊的堵塞或磨損，以及采用非原裝的瓶及瓶墊，均有可能引發(fā)進(jìn)樣精度差差的問(wèn)題。自動(dòng)進(jìn)樣器的排氣功能主要在每天分析前、更換清洗液后以及重現(xiàn)性差時(shí)使用?！　?/span>
除上述問(wèn)題外，自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液的使用，也是保證進(jìn)樣精度的重要一環(huán)。通常，自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液建議使用不含任何溶質(zhì)的流動(dòng)相，如50%的甲醇水溶液?！　?/span>
二、保留時(shí)間變化大　　
保留時(shí)間變化大的原因有泵送液不穩(wěn)定、柱溫變化大、流動(dòng)相組分揮發(fā)變化、流動(dòng)相比例配錯(cuò)等。操作人員只需就此逐一排查?！　?/span>
三、鬼峰　　
產(chǎn)生鬼峰的主要原因有樣品含有雜質(zhì)、流動(dòng)相含有雜質(zhì)或被污染、進(jìn)樣閥的轉(zhuǎn)子密封墊被污染、管路系統(tǒng)被污染、柱子被污染、樣品中溶解有溶解氣體，可采取的解決方案依次為純化過(guò)濾樣品、過(guò)濾流動(dòng)相、清洗更換轉(zhuǎn)子密封墊、清洗管路、清洗柱子，以及樣品除氣?！　?/span>
為避免流動(dòng)相的交叉污染產(chǎn)生鬼峰，操作人員還應(yīng)將吸濾頭從舊流動(dòng)相容器中取出，放入裝有新流動(dòng)相的干凈燒杯中攪動(dòng)，后才將吸濾頭放入新的流動(dòng)相容器中。