氣相色譜儀分析的關(guān)鍵是實現(xiàn)分離分析系統(tǒng)的一體化。經(jīng)色譜柱分離的組分,由合適的檢測器進行檢測,產(chǎn)生的電信號由記錄儀或工作站記錄而得出色譜圖,這一色譜圖由一連串的峰組成,每一峰表示流出的一個組分,并且其數(shù)目等于組分的數(shù)目。流出的時間可以用來衡量混合物的組分,通常用某組分的流出時間或保留時間作為定性的依據(jù),而色譜峰的高度或面積是組分濃度或含量的量度,它們是色譜定量的依據(jù)。
氣相色譜儀的基本構(gòu)成。氣源中的載氣經(jīng)減壓閥減壓出來,流經(jīng)氣路箱,進入進樣裝置,并將注入的樣品帶入色譜柱,蕞后,將在柱中被分離的組分帶入色譜檢測器,進行鑒定和記錄。系統(tǒng)主要由以下五個部分組成:
1.氣路系統(tǒng)
包括氣源(氮氣、氦氣、氫氣等的鋼瓶/氣體發(fā)生器,氣流管線)、氣路控制系統(tǒng),也稱載氣系統(tǒng);載氣攜帶試樣通過色譜柱,載氣在柱內(nèi)形成壓力梯度,壓力與壓力梯度是試樣在柱內(nèi)運行的動力。載氣系統(tǒng)的要求是提供純凈、穩(wěn)定、能被計量的載氣。一般由氣源鋼瓶、減壓閥和流量計等組成。
2.進樣系統(tǒng)
包括進樣器、各種進樣口和氣化室,樣品由進樣器注入氣化室,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,然后在載氣的攜帶下進入與氣化室相連的色譜柱中。
3.分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品,色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。色譜柱由色譜柱管、柱內(nèi)填充物等組成。柱管一般采用金屬管或玻璃管,色譜柱在恒溫柱箱內(nèi)工作。
4.控制系統(tǒng)
控制系統(tǒng)主要的任務(wù)有:控制所有的溫度及時間程序、控制各種檢測器((FID, NPD和FPD)的自動點火、色譜圖的保存與再處理、樣品分析條件的保存、程序升溫、開/關(guān)檢測器、分渝不分流進樣器的時間等。
5.檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
樣品經(jīng)過色譜柱分離后,各成分按保留時間不同,順序地隨載氣進入檢測器,檢測器把進入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號,經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或工作站,蕞后得到該混和樣品的色譜流出曲線及定性、定量曲線,即色譜圖。
所使用的檢測器主要有以下幾種:
火焰離子化檢測器FID 、熱導(dǎo)檢測器TCD 、電子俘獲檢測器ECD ,氮磷檢測器NPD 、火焰光度檢測器FPD 、質(zhì)譜檢測器MSD