氣相色譜檢測器操作應注意哪些事項
1.FID 使用注意事項
(1)FID雖然是準通用型檢測器，但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等，所以，檢測這些物質時不應使用FID。
(2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即，測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
(3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系，因此，要注意優(yōu)化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l，如，氫氣30~40 mL/min，空氣300~400 ml/min，氮氣30~40 ml/min。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱，使用時應查看說明書。
(4)為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的蕞高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色沉積物），這也會影響靈敏度?？捎眉毶凹堓p輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器上進行測定。
2.氣相色譜檢測器尾吹氣的使用
尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內載氣流量太低（常規(guī)柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測器的蕞佳操作條件（一般檢測器要求20mL/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速減緩，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。
那么，尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15mL/min，這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了，就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量，對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min）。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在蕞高靈敏度狀態(tài)下工作時，應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下，尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如，使用FID時要關閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。
