氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進(jìn)樣系統(tǒng)既能適應(yīng)填充柱和毛細(xì)管柱,又能滿足不同進(jìn)樣量和進(jìn)樣技術(shù)的需要,實(shí)踐證明這是不現(xiàn)實(shí)的。因此,對(duì)于一項(xiàng)新的分析任務(wù),總是面臨如何選擇進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題。
進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇
進(jìn)樣系統(tǒng)主要是根據(jù)樣品性質(zhì)、分析目的和色譜柱類型等來(lái)選擇。一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡量選用結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作和維修方便的進(jìn)樣系統(tǒng)。
如填充柱和毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)首選前者;毛細(xì)管柱常規(guī)分析時(shí)分流進(jìn)樣系統(tǒng)為首選。
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作和維修方便
無(wú)隔墊吹掃功能對(duì)分析結(jié)果影響不大
填充柱容量大,進(jìn)樣量高達(dá)10μL且樣品全部進(jìn)入色譜柱,分析重復(fù)性和定量準(zhǔn)確度高,有利于微量和痕量分析
對(duì)于極性和易吸附分解的樣品,很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決
只要分離度允許,填充柱進(jìn)樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析,而毛細(xì)管柱分析時(shí)必須仔細(xì)選擇進(jìn)樣系統(tǒng)
對(duì)于液體樣品,由于柱效有限,進(jìn)樣速度對(duì)分析結(jié)果影響不大,手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣區(qū)別不大。為提高定量精度,只要注意進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度盡量重現(xiàn)即可
毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)
無(wú)論采用什么氣相色譜儀分析方法,毛細(xì)管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低,雖然根據(jù)毛細(xì)管柱分析特點(diǎn),設(shè)計(jì)了多種進(jìn)樣系統(tǒng),改進(jìn)了進(jìn)樣技術(shù),但進(jìn)樣引起的定量誤差總體來(lái)說(shuō)比填充柱進(jìn)樣大。因此,毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個(gè)樣品可能有多種進(jìn)樣系統(tǒng)可供選擇,但實(shí)際上在性價(jià)比、操作簡(jiǎn)便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。
選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),應(yīng)首先列出不同進(jìn)樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn),經(jīng)比較后再確定。
對(duì)于熱穩(wěn)定樣品,分流-不分流進(jìn)樣是首選
對(duì)于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品,應(yīng)選用惰性小的進(jìn)樣系統(tǒng)
在某一樣品操作參數(shù)的選擇中,采用大分流比和低氣化溫度,樣品仍可能分解,應(yīng)選用冷柱上進(jìn)樣等
實(shí)際工作中,無(wú)論哪種進(jìn)樣系統(tǒng),完全避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對(duì)定量,只要操作參數(shù)和條件能穩(wěn)定重現(xiàn),即使有一定程度的樣品歧視,分析結(jié)果也會(huì)重復(fù),可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來(lái)消除樣品歧視對(duì)定量準(zhǔn)確度的影響。