隨著科技進(jìn)步發(fā)展，自動(dòng)頂空氣相色譜儀分析方法也在不斷更新和涌出，現(xiàn)代頂空進(jìn)樣分析法已形成一個(gè)相對(duì)較為完善的整體分析體系。
自動(dòng)頂空氣相色譜儀采用頂空瓶中氣體進(jìn)樣，其原理是通過(guò)加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度，同時(shí)對(duì)分析人員和環(huán)境危害小，自動(dòng)化程度高且重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。 自動(dòng)頂空氣相色譜儀是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想色譜分析儀器。主要分為靜態(tài)頂空分析、動(dòng)態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
自動(dòng)頂空氣相色譜儀對(duì)薰衣草、玫瑰、香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的分析，即使沒(méi)有作精密的定性定量分析，從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實(shí)情況。另外，可與電子鼻、電子舌等感官儀器聯(lián)用，對(duì)食品、化妝品、藥品等的檢測(cè)分析有很好的輔助效果。
自動(dòng)頂空氣相色譜儀也可用于測(cè)定如油氣勘探中的固體高聚物和高聚物分散系。此技術(shù)檢測(cè)殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多，完全可以代替固體熱解析裝置。頂空氣相色譜法也是測(cè)試高聚物化學(xué)穩(wěn)定性的一種快速而又簡(jiǎn)便的方法。取容器中的氣體進(jìn)行氣相色譜分析，則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。
自動(dòng)頂空氣相色譜儀分析技術(shù)的使用，可以免除冗長(zhǎng)煩瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑帶入的雜質(zhì)對(duì)分析造成干擾，減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染；頂空色譜技術(shù)以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(cè)（如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)物）、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測(cè)、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
GC-17氣相色譜儀技術(shù)特點(diǎn)：
1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技 術(shù)，顯示直觀、操作方便。
2、自我診斷功能，具有“0℃”保護(hù)功能。當(dāng)任一路溫度顯示始 終為“0℃”時(shí)， 均會(huì)自動(dòng)停止加熱，以防該室始 終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。
3、觸摸式鍵盤方便使用者對(duì)各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長(zhǎng)期保存。
5、微機(jī)控制FID檢測(cè)器自動(dòng)點(diǎn)火，具有秒表計(jì)時(shí)功能。
6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過(guò)設(shè)定極艱，儀器均會(huì)停止加熱，并在顯示器上報(bào)告故障。
7、通過(guò)大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過(guò)人性化軟件操作界面，及大方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測(cè)器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開(kāi)關(guān)橋流，開(kāi)啟關(guān)閉控溫，開(kāi)啟關(guān)閉程升和各個(gè)時(shí)間事 件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過(guò)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提 高了裝置的自由度，促 進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有 效應(yīng)用 。
9、主控電路采用了功能先 進(jìn)的微處理器、大容量的存儲(chǔ)器的采用，使數(shù)據(jù)的保存梗加可 靠。 同時(shí)集測(cè)量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設(shè)計(jì)提 高了儀器的抗 干擾性和可 靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對(duì)象的溫度精度達(dá)到0.1度。
11、智 能化的雙后開(kāi)門技 術(shù)，保 證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達(dá)到快 速降溫。
12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。
13、大體積柱箱，可同時(shí)安裝四根色譜柱；單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，安裝、維修方便。
14、儀器設(shè)計(jì)合理靈活，可以同時(shí)安裝三種檢測(cè)器，并且有獨(dú) 立電路系統(tǒng)、信號(hào)輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測(cè)器選擇配備。
15、靈活的填充柱和毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),可接不同口徑的毛細(xì)管柱。
16、具有多種進(jìn)樣方式可選，如手動(dòng)六通閥進(jìn)樣、電動(dòng)十通閥進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣、熱裂解進(jìn)樣，并可加裝甲烷轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)。
氣相色譜儀主要技 術(shù)指標(biāo)
1、溫控指標(biāo)：
柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
進(jìn)樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
檢測(cè)器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
蕞多六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數(shù)：
控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×255mm。
程序升溫階數(shù)：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時(shí)間：0－300min（1min增量）。
自動(dòng)后開(kāi)門設(shè)計(jì)，確 保快 速降溫。
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確 保溫度的均勻性。
3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。
精 確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
4、多種進(jìn)樣方式可選：
填充柱柱頭進(jìn)樣。
填充柱氣化進(jìn)樣。
毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技 術(shù)，線性分流。
六通閥氣體進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣。
氣相色譜儀檢測(cè)器技 術(shù)指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
● 檢測(cè)限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥10 7
● 蕞高使用溫度：≤450℃
熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)
● 檢測(cè)限：≤1×10 -14 g/ml
● 線性范圍：10 4
● 放射源：63Ni
火焰光度檢測(cè)器(FPD)
● 檢測(cè)限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s
● 線性范圍：105 P）103（S）
磷檢測(cè)器(NPD)
● 檢測(cè)限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s
PX-7890A頂空進(jìn)樣器，是山東譜析公司蕞新研制推出的新型氣相色譜儀樣品予處理設(shè)備。
我們知道，氣相色譜儀在日常分析過(guò)程中，誤差大小蕞多10%來(lái)源于所操作儀器，而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技 術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同，其中若采用頂空進(jìn)樣（氣相萃?。庀嗌V分析，可實(shí)現(xiàn)幾 乎任 何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快 速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣及其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取，可以說(shuō)從 根 本上消 除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問(wèn)題。
一般講，頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較 有以下優(yōu)點(diǎn)：
1. 準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快 速、方便、自動(dòng)和環(huán) 保；
2. 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分；
3. 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo) 入GC，可縮短分析時(shí)間并加 倍的提 高工作效率；
4. 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo) 入GC，避 免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作，并可延 長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件（如：進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等）壽命；
目前國(guó) 內(nèi)外頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類：
1. 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有 機(jī)物；
2. 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有 機(jī)有毒揮發(fā)物；
3. 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；
4. 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；
5. 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；
6. 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑；
7. 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定；
8. 其他：如：土壤中可揮發(fā)性有 機(jī)物等。
二、儀器特點(diǎn)和主要功能
1.一體化設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；
2.金屬等溫體加熱控溫，控溫精度高、梯度小，溫度穩(wěn)定性好、簡(jiǎn)單可 靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各 種弊?。?/span>
3.微機(jī)控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，主要功能有：
⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然；
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣閥系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）傳輸管，三路均單獨(dú)加熱控溫；
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制，運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止；
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨 時(shí)調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快 速啟動(dòng)與分析；
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來(lái)事 件程序啟動(dòng)本裝置；
4.設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無(wú) 需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任 何改裝與變動(dòng)，即 可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析，也可選用原儀器載氣；
5.通過(guò)時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能；
6.采用壓力平衡進(jìn)樣技 術(shù)頂空進(jìn)樣峰型窄、重復(fù)性好；
7.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避 免了不同樣品的交叉污染；
8. 為了配套進(jìn) 口GC使用方便精 確，本儀器還配有針對(duì)各 種進(jìn) 口儀器的專 用接口，連接方便；
9.對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；
10.可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨 時(shí)調(diào)整進(jìn)樣量；
11.進(jìn)樣針頭梗換方便，可連接國(guó) 內(nèi)外所 有型號(hào)的GC進(jìn)樣口；
12.易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣，便于方法的開(kāi)發(fā)和研究。
三、儀器主要技 術(shù)參數(shù)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—350℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W；
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W；
3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W；
4. 溫度控制精度：< ±0.5℃；
5. 溫度控制梯度：< ±0.5℃；
6. 頂空瓶工位：9個(gè)；
7. 頂空瓶規(guī)格：可選配20ml、10ml（50ml和其他規(guī)格可定制）；
8. 重復(fù)性：RSD <1.5%（200ppm水中乙醇，N=5）；
9. 進(jìn)樣量控制模式：進(jìn)樣時(shí)間和加壓壓力控制進(jìn)樣量；
10. 進(jìn)樣加壓范圍：0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；
11. 反吹清洗流量：0～200ml/min（連續(xù)可調(diào)）；
12. 儀器尺寸：400×180×360mm3；13. 儀器的重量：約12 kg。
