一、用途及應(yīng)用范圍
頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置，與其他的樣品預(yù)處理，如：溶劑萃取、熱解吸等方法比較，更簡(jiǎn)單實(shí)用，工作效率更高，色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一，它廣泛用于：
⑴石油化工： 高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析；
⑵環(huán)境科學(xué)： 飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析；
⑶衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；
⑷食品行業(yè)： 色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制；包裝材料中乙醛等殘留量；浸出油中的6#溶劑殘留量分析等；
⑸香料香精： 啤酒、茶葉中香味分析；
⑹藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑分析；
⑺法醫(yī)化學(xué)： 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定；
⑻其他： 如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定等。
二、工作原理
型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器其原理是將待測(cè)樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測(cè)樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢測(cè)樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
三、主要功能
1. 可以自動(dòng)運(yùn)行最多20個(gè)樣品，無需人員值守；
2. 開機(jī)自檢，故障報(bào)警和提示，自動(dòng)定位樣品盤；
3. 微機(jī)程序控制，主要功能有：
⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；
⑵ 樣品區(qū)、進(jìn)樣閥和樣品傳輸管，三路均單獨(dú)加熱控溫；
⑶ 設(shè)定好分析程序，按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成整個(gè)樣品分析；
⑷ 具有多種擴(kuò)展功能：動(dòng)態(tài)頂空、吹掃捕集、低溫冷阱；
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來程序啟動(dòng)本裝置；
4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣；
5. 通過時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能；
6. 采用壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)頂空進(jìn)樣可得到窄的色譜峰形；
7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；
8. 為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來更方便準(zhǔn)確，本儀器使用的樣品進(jìn)樣閥和關(guān)鍵元器件均為進(jìn)口件，還配有針對(duì)各種進(jìn)口儀器的專用接口，連接方便；
9. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；
10.可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨時(shí)調(diào)整進(jìn)樣量；
11.進(jìn)樣針頭更換方便，可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。
12.儀器采用獨(dú)立空氣進(jìn)行反吹清洗，大大節(jié)約了氮?dú)獾氖褂?/span>
四、技術(shù)指標(biāo)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍： 室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
2. 樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
3. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍: 室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
4. 溫度控制精度： <±0.1℃；
5. 溫度控制梯度： <±0.1℃；
6. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；
7. 頂空瓶工位： 20個(gè)；
8. 重復(fù)性： RSD≤2.5%（200PPm水中乙醇）；
9. 頂空瓶規(guī)格： 可選配20ml、10ml；
10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（連續(xù)可調(diào)）；
11.儀器有效尺寸： 450×360×510ｍｍ；
12.儀器的重量： 約25 kg；
五、成套性
1. 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 1臺(tái)
2. 備件（含備件清單） 1套
3. 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安裝使用說明書 1份
4. 出廠合格證書 1份
六、開箱驗(yàn)收和安裝要求
1. 開箱驗(yàn)收
儀器開箱后，首先根據(jù)成套性和備件清單檢查是否齊全，并檢查儀器表面有無機(jī)械損傷，如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)和儀器制造廠商聯(lián)系解決。
2. 安裝要求
2.1環(huán)境溫度：10℃～35℃；
2.2相對(duì)濕度：<85%；
2.3供電電源：AC（220±22）V，頻率（50±0.5）HZ；
2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體，無強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)、電磁干擾以及因空氣對(duì)流造成的溫度急劇變化；
2.5儀器機(jī)殼必須與實(shí)驗(yàn)室地線良好接觸等。
七、儀器的組成
1——顯示屏幕：7寸彩色觸摸屏顯示當(dāng)前功能參數(shù)的設(shè)定值和實(shí)時(shí)狀態(tài)顯示；
2——壓力表：指示色譜儀的柱前壓 ；
3——壓力表：指示當(dāng)前加壓氣的壓力值 ；
4——穩(wěn)壓閥：用于本裝置提供GC載氣時(shí)的壓力調(diào)節(jié)；
5——穩(wěn)壓閥：用于調(diào)節(jié)取樣加壓氣的壓力。
后面板局部示意圖
1——電源：AC（220±22）V供電插座（含電源開關(guān)和保險(xiǎn)絲及備用保險(xiǎn)絲）；
2——遙控：紅、黃為同步信號(hào)輸出（頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)同時(shí)啟動(dòng)其他的設(shè)備）；
藍(lán)、綠為外部聯(lián)動(dòng)啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器信號(hào)輸入；
3——載氣入口：用所配GC的載氣，作為載氣時(shí)的載氣進(jìn)氣口；
4——空氣入口：頂空進(jìn)樣器工作（反吹）氣入口。
八、功能及屏幕顯示
1. 狀態(tài)顯示
1——樣品編號(hào)：左邊數(shù)值顯示運(yùn)行樣品位，右邊數(shù)值顯示設(shè)置總樣品位；
2——當(dāng)前動(dòng)作：實(shí)時(shí)動(dòng)畫監(jiān)控跟蹤每個(gè)樣品的運(yùn)行狀態(tài)；
3——運(yùn)行時(shí)間：顯示每個(gè)樣品運(yùn)行時(shí)間；
4——溫度控制：顯示設(shè)定和實(shí)際測(cè)量溫度
2.功能說明
共有4個(gè)按鍵，分別為：
四個(gè)功能鍵：復(fù)位、快進(jìn)、運(yùn)行、停止
5——運(yùn)行：按下此鍵，程序?qū)⒏鶕?jù)設(shè)置參數(shù)運(yùn)行
6——停止：按下此鍵，程序?qū)⑼Ｖ惯\(yùn)行
7——復(fù)位：按下此鍵，程序?qū)悠繁P和各電機(jī)調(diào)至復(fù)位狀態(tài)/
8——快進(jìn)：按下此鍵，程序?qū)⒖爝M(jìn)至下一個(gè)樣品工作位
3、參數(shù)設(shè)置
可根據(jù)實(shí)際分析要求對(duì)樣品數(shù)量、加熱時(shí)間、分析時(shí)間、樣品溫度、六通閥溫度、管線溫度進(jìn)行設(shè)定，設(shè)定完畢點(diǎn)底部中間“保存鍵”
九、儀器安裝及操作
1. 儀器安裝
開箱后，將儀器擺放到GC的旁邊（靠近汽化室的一邊），把供給GC載氣的氣路加三通分出一路供給頂空進(jìn)樣器（接N2入口），堵住載氣入口；連接儀器電源線（220VAC）及儀器同步啟動(dòng)信號(hào)線，紅黃為輸出，藍(lán)綠為輸入。
2. 儀器操作
2.1啟動(dòng)氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài)；
2.2啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)入工作狀態(tài)；
2.3把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線的針頭插入GC的進(jìn)樣口中，記下GC的柱前壓力，然后適當(dāng)調(diào)低GC的載氣后，再調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的載氣壓力至GC所需載氣壓力，然后再關(guān)掉GC的載氣；
2.4調(diào)節(jié)加壓氣的穩(wěn)壓閥（左側(cè)），使其壓力大于頂空進(jìn)樣器的載氣壓力（右側(cè)），通常加壓壓力比載氣壓力高0.02Mpa左右；若使用GC的載氣為頂空進(jìn)樣器提供進(jìn)樣載氣，請(qǐng)與廠家聯(lián)系；
2.5設(shè)置參數(shù)
按“設(shè)置”按鍵，進(jìn)入設(shè)置頁面，此時(shí)顯示為如圖5所示，選定一項(xiàng)參數(shù)，點(diǎn)編輯鍵設(shè)定參數(shù)，
2.6把待分析的樣品瓶放入樣品工位后，按下運(yùn)行鍵，儀器將按照設(shè)置的參數(shù)自動(dòng)依次完成20個(gè)樣品的加熱平衡（每個(gè)樣品平衡時(shí)間10min）和進(jìn)樣、反吹的過程；進(jìn)樣的同時(shí)頂空進(jìn)樣器會(huì)給氣相色譜和色譜工作站發(fā)送啟動(dòng)信號(hào)，從而起到同步作用；進(jìn)樣結(jié)束后儀器會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提示。
2.7實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)電關(guān)氣。
十、故障現(xiàn)象與排除方法
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故障現(xiàn)象 |
可能原因 |
排除方法 |
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控制器不工作 |
電源沒有接通 |
檢查是否連接電源 |
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保險(xiǎn)絲斷 |
更換 |
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樣品區(qū)不升溫 |
溫度設(shè)定錯(cuò)誤 |
重新設(shè)定 |
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鉑電阻開路 |
檢修或更換 |
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加熱棒壞 |
更換 |
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電磁閥不工作 |
無電源供給 |
檢修 |
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切換閥壞 |
更換 |
|
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無峰或峰小 |
程序設(shè)定不對(duì) |
重新設(shè)置程序 |
|
切換閥不工作 |
檢修或更換 |
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進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣 |
檢漏或重新安裝 |
|
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樣品瓶密封不好 |
更換 |
|
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針頭堵 |
更換 |
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沒有清洗管路 |
進(jìn)樣前要清洗管路 |
十一、制造商的保證
在用戶遵守保管和使用規(guī)則的條件下，從制造廠發(fā)貨之日起12個(gè)月內(nèi)產(chǎn)品因制造質(zhì)量不良而發(fā)生損壞或不能正常工作時(shí)，制造廠無償為用戶修理或更換。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器備件清單
|
序號(hào) |
品 名 |
規(guī) 格 |
單位 |
數(shù)量 |
備 注 |
|
1 |
頂空瓶 |
20ml |
個(gè) |
100 |
|
|
2 |
頂空瓶蓋墊 |
20mm |
個(gè) |
100 |
|
|
3 |
壓蓋鉗 |
20mm |
把 |
1 |
|
|
4 |
三通接頭 |
M8×1 |
套 |
1 |
|
|
5 |
氣路軟管 |
Ф3 |
米 |
2 |
|
|
6 |
襯管 |
Ф1.6 |
根 |
6 |
不銹鋼 |
|
7 |
密封墊 |
1/8英寸 |
個(gè) |
10 |
|
|
8 |
螺母 |
M8×1 |
個(gè) |
6 |
|
|
9 |
保險(xiǎn)絲 |
3A |
個(gè) |
2 |
|
|
10 |
電源線 |
10A |
根 |
1 |
|
|
11 |
信號(hào)線 |
|
根 |
1 |
|
|
12 |
針頭 |
Ф0.7 |
根 |
2 |
|
|
13 |
針頭密封墊 |
|
個(gè) |
6 |
|
|
14 |
管線固定器 |
|
個(gè) |
1 |
|
應(yīng)用案例：
血液中乙醇分析報(bào)告
色譜柱：毛細(xì)管柱 最高使用溫度：260 ℃
規(guī)格：30m*0.32mm
色譜柱評(píng)價(jià)條件： 檢 測(cè) 器：FID 200℃ 定量方法：內(nèi)標(biāo)法
柱 溫：40℃ 進(jìn) 樣 I： 200 ℃
載氣壓力：0.05Mpa
頂空條件： 加壓壓力：0.08MPa 載氣壓力：0.05Mpa
樣品瓶 80℃
閥 110℃
管線 120℃
標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度： 20，40，60，80，100，200mg/ml 介質(zhì)：水
────────────────────────────
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 濃度 峰面積 峰高
────────────────────────────
1 2.316 乙醇 1 11035 4057
2 2.714 內(nèi)標(biāo) 100 55950 19995
────────────────────────────
總計(jì) 101 66985 24052
醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷分析報(bào)告
色譜柱：毛細(xì)管柱 最高使用溫度：240 ℃
規(guī)格：30m*0.32mm
色譜柱評(píng)價(jià)條件： 檢 測(cè) 器：FID 定量方法：外標(biāo)法
柱 溫：60℃ 進(jìn) 樣 I：180 ℃
載氣壓力：0.05Mpa 進(jìn) 樣 量：1ml
頂空條件： 加壓壓力：0.08MPa 載氣壓力：0.05Mpa
樣品瓶 60℃ 加壓時(shí)間： 5S
閥 60℃ 平衡時(shí)間： 4S
管線 80℃ 進(jìn)樣時(shí)間： 3S
反吹時(shí)間：120S
標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度： 1、2、4、6、8、10ug/mL 介質(zhì)：水
峰號(hào) 峰名 保留時(shí)間 峰高 峰面積 含量
1 環(huán)氧乙烷殘留 2.158 10185.600 15367.768 10.000ug/ml
