長(zhǎng)期以來，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國(guó)際大電網(wǎng)會(huì)議上，英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測(cè)絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設(shè)備停運(yùn)。
關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報(bào)道。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不符合電力部門快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器，價(jià)格貴。
譜析儀器利用LC-3000液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于變壓器油中糠醛含量的測(cè)定，供廣大用戶參考。
1、儀器與試劑
1.1儀器、設(shè)備
LC-3000液相色譜儀；
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
離心機(jī)；
5ml移液器；
振蕩器。
針頭過濾器
微孔濾膜：0.45µm
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
純水
2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
對(duì)照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。
3、色譜條件
色譜柱：RPCN18, 4. 6×250 mm，粒度5 µm
流動(dòng)相：以甲醇為流動(dòng)相A，以純水為流動(dòng)相B，按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫；
波長(zhǎng)：280nm
流速：0.8 mL/min
4、測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得
5、結(jié)果分析
配制濃度分別為：0.1μL/L，0.5μg/mL，1μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)得R＝0.9999，線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4，在0.1μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。本方法中，參照3倍的信噪比為檢出限，可以達(dá)到0.05ul/l，符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求，同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。
