淺談 在線氣相色譜儀有哪些關鍵技術(shù)需要提高
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高靈敏度、高選擇性的檢測器是在線氣相色譜儀發(fā)展的關鍵技術(shù)
原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過各處理,衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講,一般GC適用于佛點低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點不超過500℃。在儀器分析方法中,色譜分析可同時進行分離和檢測分析的特點與其它儀器分析方法相比有獨特的優(yōu)點。由于它分離效率特別高,對于多組分的復雜混合物,同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是不可缺少的分析手段。目前隨著檢測技術(shù),樣品處理技術(shù),微電子技術(shù)的不斷發(fā)展,GC檢測限已從初的10-2擴展到10-13級甚至某些分析可達10-15數(shù)量級。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測器,還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號,用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制,對于這類問題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。
氣相色譜儀的構(gòu)成
1、氣路系統(tǒng):
氣源、氣路控制系統(tǒng)
包括載氣和檢測器所用氣體的氣源(氮氣、氦氣、氫氣、壓縮空氣等的高壓鋼瓶和/或氣體發(fā)生器,氣流管線)以及氣體凈化和氣流控制裝置。
2、進樣系統(tǒng):
進樣口結(jié)構(gòu)與技術(shù)指標、常用GC進樣方式。
其作用是有效地將樣品導入色譜柱進行分離,如,自動進樣器、進樣閥、各種進樣口(如,填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、冷柱上進樣口、程序升溫進樣口等),以及頂空進樣器、吹掃——捕集進樣器等輔助進樣裝置。
對于進樣方式的選擇與操作問題:
首先,你要注意樣品的穩(wěn)定性:對于熱穩(wěn)定樣品,你要優(yōu)先選擇分流/不分流進樣口。
其次,你要知道進樣口對風展寬的影響:對于填充柱來說,這個問題可以忽略,而對于分離效率極高的毛細管柱,柱內(nèi)峰展寬遠比填充柱小,故,進樣口或進樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問題。
3、色譜柱系統(tǒng):
包括:控溫的柱加熱箱、色譜柱,以及與進樣口和檢測器的接頭,其中,色譜柱本身的性能是分離成敗的關鍵。
色譜柱的類型和比較:GC儀器的心臟是色譜柱,通常由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管,管內(nèi)裝有固定相。根據(jù)分離機理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑,后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒(載體),或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液。
填充柱則由管材、載體、固定液等組成。
4、檢測系統(tǒng):
用各種檢測器監(jiān)測色譜柱的流出物,并將檢測到的信號轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號,或者由計算機處理的數(shù)字信號。常見的有熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、電子俘獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、質(zhì)譜檢測器(MSD)、原子發(fā)射光譜檢測器(AED)等。
如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果有多么好,若沒有好的檢測器就“看”不到分離結(jié)果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關鍵技術(shù)。
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