淺析 在線氣相色譜儀尾吹的作用有哪些及方法調(diào)節(jié)
毛細管柱設(shè)有尾氣吹掃,保證了檢測器的蕞佳工作條件,可以快速將樣品組分吹掃到檢測敏感區(qū),消除檢測器死體積的柱外效應(yīng),從而消除柱后死體積對分離測定的影響,達到改善柱效和色譜峰形的效果。
對于毛細管柱,尾氣吹掃是一種非常重要的氣體。尾氣吹掃的流速應(yīng)根據(jù)所用檢測器的類型和色譜柱的內(nèi)徑來設(shè)定。同時,根據(jù)分析要求,有時需要儀器以梗高的靈敏度工作,并且需要進一步優(yōu)化各種氣體,例如尾部吹氣。
總的來說,氫火焰離子化檢測器、燃料元件放電檢測器、NPD載氣流量和尾氣流量之和約為30毫升/分鐘。使用大直徑(0.53毫米)毛細管柱時,柱內(nèi)流量上限可達15毫升/分鐘,因此需要15 ~ 25毫升/分鐘以上的尾氣。然而,當量循環(huán)密度尾部吹氣通常優(yōu)選在30至60毫升/分鐘之間。
降低尾氣流量,增加靈敏度,但可能出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象,分離效果稍差。分離效果好,但隨著尾氣流量的增加,靈敏度降低。因此,應(yīng)特別考慮樣品的分離。如果要分離的成分容易分離,且各成分的濃度很低,則應(yīng)優(yōu)先考慮靈敏度,并應(yīng)選擇小流量尾部吹掃。如果待分離組分的濃度較高且難以分離,則優(yōu)先考慮分離效果,選擇大流量尾部吹掃。
當然,對于來自不同制造商的儀器,檢測器池體的大小可能不同,尾氣的流速也不同。為了達到同樣的分離效果,池體大的檢測器需要較大的尾氣流量,而池體大的檢測器需要較小的尾氣流量。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司