解析氣相色譜儀(FID)檢測(cè)器的作用及清理方法
FID的全稱是火焰離子化檢測(cè)器,因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃?,所以一般叫氫火焰檢測(cè)器。
它的原理很簡(jiǎn)單,氫氣和空氣燃燒生成火焰,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí),由于離子化反應(yīng),在火焰那里會(huì)生成比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子。
在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大,這些帶正電荷的離子和電子分別向負(fù)極和正極移動(dòng),形成離子流,此離子流經(jīng)放大器放大后,可被檢測(cè)。
產(chǎn)生的離子流與進(jìn)入火焰的有機(jī)物含量成正比,利用此原理可進(jìn)行有機(jī)物的定量分析。
一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng),一般分子量越大,靈敏度越高。FID是GC蕞基本的檢測(cè)器。
氫焰離子化檢測(cè)器的清洗 :當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,蕞后用甲醇洗凈,
放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,蕞好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
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