譜析分享 氣相色譜儀熱導檢測器(TCD)的結構及性能特點
熱導檢測器(TCD)是氣相色譜常用,也是傳統(tǒng)的檢測器之一。它設計結構簡單,結實耐用,而且對于幾乎所有的待測物都有響應。這也是為什么雖然它靈敏度不高,但在今天仍然被廣泛用來檢測某些無機化合物和永久性氣體的原因。
熱導檢測器(TCD)是氣相色譜常用,也是傳統(tǒng)的檢測器之一。它設計結構簡單,結實耐用,而且對于幾乎所有的待測物都有響應。這也是為什么雖然它靈敏度不高,但在今天仍然被廣泛用來檢測某些無機化合物和永久性氣體的原因。
今天我們來了解一下熱導檢測器的原理。
雙絲熱導檢測器,熱導檢測器是利用樣品與載氣,熱導系數的差異來進行檢測。我們使用電阻值對于溫度變化非常敏感的鎢絲或者錸絲當做熱導絲,放置于加熱塊內部孔道,也就是檢測器池體內。
熱導絲所接入的電路結構為惠斯通電橋。在傳統(tǒng)的雙絲熱導檢測器的設計中,有兩根熱導絲,一根持續(xù)通入與載氣相同類型的參比氣,構成檢測器參比池,另外一根通入從色譜柱出來的載氣,形成檢測器樣品池,兩路氣體的流速保持相等。
在沒有樣品通過時,兩根熱導絲上被氣體吹掃帶走的熱量相同,它們的電阻值保持穩(wěn)定,所以惠斯通電橋的輸出電壓保持恒定。
當載氣帶著樣品進入樣品池后,由于樣品的熱導系數和載氣的熱導系數不一樣,從而帶走的熱量發(fā)生變化,導致樣品池的熱絲電阻值發(fā)生變化,惠斯通電橋的輸出電壓也相應的發(fā)生變化,并被記錄下來。
雙絲熱導檢測器的設計有一個問題,就是需要兩根熱導絲,而且參比池和樣品池的狀態(tài)必須完全保持一致。如果在使用過程中,它們變得不一樣,就會導致電橋偏移或者產生其他不穩(wěn)定的狀態(tài)。
單絲熱導檢測器,所以,又有公司發(fā)明了單絲熱導檢測器。它只有一根熱導絲,但是通過一個切換閥,可以讓參比氣和載氣輪流通過這根熱導絲。如果在沒有樣品經過時,閥切換,載氣和參比氣分別通過的時候,惠斯通電橋會保持穩(wěn)定。
但是當載氣混合樣品一起通過熱導池的時候,與載氣單獨通過時相比,熱導絲的電阻值就會開始發(fā)生變化,閥每切換一次,就能紀錄一次兩種狀態(tài)下的差值。切換的頻率一般為5Hz,也就是說每秒切換5次,紀錄五個數據點。
我們也可以看到,熱導檢測器是一種非破壞型的檢測器,所以它可以跟其他檢測器串聯(lián)使用。從而一次進樣就能夠得到兩個檢測器上的結果。影響熱導檢測器靈敏度的因素主要有兩個,
從設計來上講,熱導池體積的大小對于靈敏度的影響最大。體積越小,熱導絲對于熱量變化的反應越大,就越敏感。一般傳統(tǒng)的熱導檢測器池體大小為140ul,現在有的熱導池大小可以達到5ul,甚至更低。
影響靈敏度的另一個因素,就是載氣和參比氣的選擇。這方面的內容,包括單絲熱導檢測器的參比氣流速的設定與優(yōu)化。
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