淺談氣相色譜儀分析方法的建立
一、了解物質
1.沸 點:對色譜儀的溫度設定很重要;
2.含 量:對分析方法選擇很重要;
3.腐蝕性:對色譜柱的選擇很重要;
4.雜 質:對樣品的前處理很重要;
5.粘 度:對樣品的前處理很重要;
6.易溶于哪些溶劑:對高沸點物質的檢測提供方法;
二、儀器參數(shù)設定
1.溫度設定
(1) 當被測物質沸點不高于250℃,低粘度成品汽化室溫度略高于沸點時;塔室的溫度略低于沸點。探測器的溫度略高于汽化室的溫度。柱室的溫度可以根據雜質峰的峰-峰效應適當改變,或者可以使用程序升溫(如何詳細修改,我們下次再分享,這里不再重復)。
(2) 當被測物質的沸點高于250℃或成品粘度較大時,先用可溶性溶劑稀釋被測物質,并且稀釋比隨著沸點的增加而適當增加,或者稀釋比隨著粘度的增加而適當增加。汽化室溫度可以低于沸點;色譜柱室的溫度已編程。探測器的溫度略高于汽化室的溫度。如果沸點很高或粘度很大,載氣中的氮氣可以用氫氣代替。
2.載氣流量應根據峰值輸出效果進行適當調整,并根據分離效果好、檢測時間短的原則進行修改。
3.分流和吹掃應根據峰輸出效果進行適當調整,并應根據峰形好(無前伸無尾)和高效值的原則進行調整 。
4.分析方法的選擇和標準化:中間產品或成品檢驗的通用外標法;常量檢測的通用內標法;痕量分析的通用校準和標準化;響應值差異大的通用混合指數(shù)法;硫含量檢測的特殊添加法;物質的通用定性標簽;氣相色譜檢測法。
氣相色譜儀價格
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