1、樣品濃縮
樣品濃度低于儀器檢測限時,采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時,其濃度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml檢測器是達(dá)不到這一檢測限的。所以必須對樣品進行濃縮。
常用的方法有:
(1)液-液萃取之后揮發(fā)溶劑,然后再定容;
(2)用固相萃?。⊿PE)進行濃縮。
這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數(shù)量級,因而廣泛應(yīng)用于實際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點是費時、費溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。
2、使用選擇性高靈敏度檢測器
這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD,分析含氮和含磷化合物時采用NPD,分析含硫和含磷化合物時用FPD等。還可用AED,MSD等較高靈敏度的通用型檢測器。
3、降低儀器系統(tǒng)噪聲
儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個方面:
一是儀器本身,如檢測器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等;
二是樣品基質(zhì),如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。
前者可以通過采用選擇性檢測器和低流失色譜柱來實現(xiàn)抑制,后者則需要對樣品進行純化,如采用SPE技術(shù),但這同樣有費時和樣品損失的問題。
4、改進進樣方式
前面已經(jīng)介紹過不分流進樣、冷柱上進樣和程序升溫進樣技術(shù),它們都可在一定程度上提高分析靈敏度,同時簡化樣品處理步驟。近年發(fā)展起來的大體積進樣(LIV)技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC 大幾十到幾百倍的進樣量(5-500μl)就可提高靈敏度一到兩個數(shù)量級。